为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量，研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次，超声波辅助提取，提取液中加入C_(18)、PSA混合吸附剂进行净化。色谱柱采用C_(18)反相柱对药物进行分离，洗脱液采用乙腈-0.1%甲酸水进行等度洗脱，配备电喷雾离子源，药物在正离子模式下电离，多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果，并采用内标法定量分析。结果表明，双氯芬酸在0.5～100μg/L浓度范围内有良好的线性关系，相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg。在3个浓度添加水平下，平均回收率为97.7%～114%,日内变异系数0.5%～4.7%,日间变异系数为0.9%～7.5%。该方法操作简便、结果准确，满足兽药残留检测方法规定要求，运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留。