设计并建立了一种适用于纳升脑脊液中多酚类物质原位萃取及快速定性定量分析的方法.通过制备具有较好生物兼容性和稳定性的聚吡咯微萃取探针，实现了脑脊液中多酚的快速高效富集，降低了基质干扰；将其与纳喷雾离子化质谱联用，实现了对微量体积小鼠脑脊液中多酚的高通量快速检测.利用微萃取-纳喷雾质谱技术建立了同时检测脑脊液中4种酚酸（咖啡酸、 3-羟基苯乙酸、高香草酸和阿魏酸）和2种黄酮（表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯）的方法 .该方法检测的线性范围为0.1/0.5/1～20μg/mL（R²=0.994～0.999），检出限为0.027～0.39μg/mL（0.014～0.20 ng），在脑脊液基质中的加标回收率为96.9%～108%.该方法具有样品量小、线性范围宽、检出限低和定量准确的优点.此外，该方法可用于小鼠摄食多酚咖啡后脑脊液中多酚含量及动态变化分析，对了解多酚在脑脊液中的分布和代谢以及探究其在神经保护方面的作用机理等具有潜在的应用价值.