针对氧化石墨烯(GO)制备过程中插层阶段的调控及机理研究对GO功能化应用于电极材料具有重要的研究意义.本文在改进Hummers法的基础上,向H_2SO_4插层剂中加入不同体积的H_3PO_4,制备了不同氧化程度的GO.利用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征手段,分析了不同氧化程度的GO的微观形貌、元素组成、氧化程度,以探究H_3PO_4在插层石墨过程中的作用机理;并采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对不同H_2SO_4/H_3PO_4体积比下的GO进行电化学性能测试,分析了H_3PO_4对GO电化学性能的影响,以达到调控石墨的插层氧化从而提升GO导电性的目的 .结果表明,单一的H_2SO_4使GO基面上的邻位二醇过度氧化造成孔洞, H_3PO_4的加入会扩大石墨层间距,使氧化剂更易进入石墨层间,并与1,2-二醇反应生成环状结构以起到保护基面的作用,从而提高GO的导电性. H_3PO_4作为辅助酸会协助H_2SO_4制备基面更加完整且氧化程度更高的GO,但其酸性较弱,不可完全代替H_2SO_4在氧化过程中的作用.