采用悬浮聚合法合成丙烯腈-二乙烯苯（AN-DVB）微球，并利用盐酸羟胺对微球表面腈基进行胺肟化处理。利用傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱，研究不同胺化时间对胺肟化AN-DVB微球结构的影响，并进一步探讨在不同胺化时间下AN-DVB微球对拜耳法循环母液中镓的饱和吸附效率。结果表明：采用悬浮聚合工艺可使AN-DVB聚合形成微球。在胺化反应过程中，盐酸羟胺能够对微球表面腈基进行胺肟化。胺化12 h后，AN-DVB微球表面C≡N已完全转变为NH₂—C=NOH。胺化时间越长，AN-DVB微球的热稳定性降低越明显。同时胺化反应过程主要在微球表面的褶皱处进行，且随着时间延长，微球表面越来越光滑，胺化12 h后，继续延长胺化时间对AN-DVB微球表面形貌的影响不大。胺化12 h后，偕胺肟化AN-DVB微球对镓的饱和吸附量达到13.12 mg/g。