响应面优化-气相色谱串联质谱法测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂

杨倩, 冉露, 唐怡佳, 余秋玲, 张念, 陆嘉莉

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塑料科技 ›› 2024, Vol. 52 ›› Issue (06) : 115-121. DOI: 10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2024.06.022
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响应面优化-气相色谱串联质谱法测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂

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GC-MS/MS Determination of Four Emerging Plasticizers in Plastic Track Surface with Response Surface Methodology

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摘要

基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂的检测方法。剪碎后的跑道面层样品经20 mL乙酸乙酯于62 ℃、180 W超声提取41 min,过0.22 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,目标物经TG-5SilMS色谱柱分离,在电子轰击源(EI)下进行选择反应监测(SRM),外标法定量。基于Box-bennken设计了响应曲面,得到超声提取法中超声温度、超声时间、超声功率的最佳值。结果表明:在0.05~2.00 mg/L线性范围内,4种新型增塑剂的相关系数(r 2)均大于0.999,检出限(LOD)为0.4~0.8 mg/kg,平均加标回收率为95.5%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.8%(n=6)。运用该方法对30批次塑胶跑道面层样品进行检测。结果23批次样品均检出新型增塑剂,其中对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的检出率高达66.7%,最高检出浓度为6.3×103 mg/kg。该方法简便、准确,适用于检测塑胶跑道面层中4种新型增塑剂。

Abstract

A method for the determination of four emerging plasticizers in plastic track surface was developed by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The shredded plastic track surface were extracted by ultrasonic extraction with 20 mL ethyl acetate at 62 ℃ and 180 W for 41 min, and filtered through 0.22 μm polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane. The target compounds were separated by TG-5SilMS column, and then determined by selective reaction monitoring (SRM) mode under electron bombardment source (EI), and quantified by external standard method. The response surface methodology (RSM) based on Box-Behnken design was used to determine the optimal values of ultrasonic temperature, ultrasonic time, and ultrasonic power in the ultrasonic extraction method. The results showed that the correlation coefficients (r2 ) of four emerging plasticizers were all over than 0.999 in the linear range of 0.05~2.00 mg/L, the limits of quantification (LOD) were 0.4~0.8 mg/kg, the average recoveries ranged from 95.5% to 114.5%, with relative standard deviations (RSD) of 2.3%~5.8% (n=6). This method was used to detect 30 batches of plastic track surface. As a result, the emerging plasticizers were detected in 23 batches of plastic track surface in varying degrees. The highest detection rate of DOTP was 66.7%, and the highest detection concentration of DOTP was 6.3×103 mg/kg. The method was simple, accurate, and suitable for the determination of four emerging plasticizers in plastic track surface.

关键词

对苯二甲酸二辛酯 / 气相色谱-串联质谱法 / 塑胶跑道面层 / 响应曲面法

Key words

Dioctyl terephthalate / GC-MS/MS / Plastic track surface / Response surface methodology

中图分类号

O657.63

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杨倩 , 冉露 , 唐怡佳 , . 响应面优化-气相色谱串联质谱法测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂. 塑料科技. 2024, 52(06): 115-121 https://doi.org/10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2024.06.022
YANG Qian, RAN Lu, TANG Yi-jia, et al. GC-MS/MS Determination of Four Emerging Plasticizers in Plastic Track Surface with Response Surface Methodology[J]. Plastics Science and Technology. 2024, 52(06): 115-121 https://doi.org/10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2024.06.022

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基金

重庆市科技局科研院所绩效激励引导专项(cstc2022jxjl50001)
重庆市市场监督管理局科研计划项目(CQSJKJ2021041)

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