目的：建立702糖浆中何首乌、鸡血藤、钩藤的薄层色谱鉴别及何首乌中有效成分2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）的含量测定方法，为702糖浆的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法（TLC）定性鉴别702糖浆中的何首乌、鸡血藤、钩藤等成分，采用高效液相色谱法（HPLC）测定二苯乙烯苷的含量。结果：何首乌、鸡血藤、钩藤等的TLC斑点清晰、阴性对照无干扰，具有较强的特异性；二苯乙烯苷在1.014 6～25.019 0μg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为99.6%,RSD为1.58%；各批样本间二苯乙烯苷含量比较，差异无统计学意义（P>0.05）。结论：该方法可以定性鉴别702糖浆并测定其有效成分的含量，且操作简便，重复性好，稳定性高，可用于702糖浆的质量控制。