本研究以核桃壳为原料，采用静电纺丝方法制备核桃壳纳米纤维。利用扫描电镜（SEM）考察了纺丝参数对纳米纤维形貌和直径的影响，借助傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）、电阻率测试仪对核桃壳纳米纤维结构及性能进行表征。结果表明，在纺丝液浓度55%、纺丝电压16 kV、注射速率0.75 mL/h、接收距离14 cm的条件下，能够纺得表面光滑、直径分布均匀、平均直径0.38μm的核桃壳纳米纤维，该纳米纤维的结构有序性显著提高，在500℃条件下的热稳定性提高了1.29倍，电导特性也有所改善。