为制备高性能、低成本的稀贵金属电催化析氢材料，采用化学沉淀法结合热分解法制备RuO₂-NiO/NF异质结构析氢电催化剂，该电极在碱性析氢反应（HER）中表现出优异的催化活性和稳定性。通过表征、测试以及理论（DFT）计算分析，证明RuO₂和NiO结合产生的异质结构界面是该催化剂性能提升的核心，该界面上发生电荷转移导致双活性位点的产生，使不同种类的吸附质在不同活性位点选择性吸附，协同促进了析氢反应的各基元反应步骤，使得该催化剂在碱性析氢反应中表现优异：10 mA·cm^-2电流密度下的析氢过电位仅为52 mV,Tafel斜率为47.5 mV·dec^-1,100 mV下的TOF达到0.342 s^-1，且在200 mA·cm^-2的电流密度下、经100 h稳定性测试后仍维持稳定电势。综上所述，本工作从界面工程角度成功构筑RuO₂-NiO/NF异质结构催化剂，并对其HER机理进行了探讨，为Ni基化合物异质结构催化剂的构建及在电催化领域的应用提供了新思路。