为解决Fe基MOFs（Fe-MOFs）在类芬顿反应中Fe³⁺/Fe²⁺氧化还原循环慢，材料界面电子转移速度低和Fe-MOFs中Fe³⁺的电子密度高的问题，基于氧化还原偶联反应的原理，采用一步溶剂热法合成了Fe-Cu双金属硝基功能化MOFs材料（NMIL-88B-Cu-1），对其进行表征分析，应用于非均相类芬顿反应降解水体中的刚果红（Congo red,CR），研究了不同材料、H₂O₂用量、pH、CR的浓度、干扰离子对CR降解的影响及材料稳定性与催化降解的机理。结论如下：Fe³⁺和Cu²⁺的摩尔分数均为50%时，能够在α-Fe₂O₃上组装形成六角棒状结构的介孔型NMIL-88B-Cu-1。在CR的浓度为10 mg/L,pH在3～7范围内，NMIL-88B-Cu-1使用量为0.1 g/L,H₂O₂浓度为0.5 mol/L时，反应15 min，能够实现对CR快速高效地降解，CR的降解率达98%,NMIL-88B-Cu-1对CR的降解速率分别是NO₂-MIL-88B的1.95倍和MIL-88B的2.24倍。在循环4次实验后，CR的降解率达92%,Fe³⁺/Fe²⁺的含量比值仅降低了5%，且其晶型结构保持一致，证明了其具有较高的循环稳定性。体系中SO₄^2-和NO₃^-不影响CR的降解，而Cl^-和H₂PO₄^-抑制了CR的降解。机理分析表明，硝基功能化的材料中心Fe³⁺的电子密度低，Cu²⁺的引入构建了Fe-Cu双金属MOFs材料，通过Fe与Cu之间的氧化还原偶联反应和Fe-Cu的协同作用，有效促进了Fe²⁺形成，加速了NMIL-88B材料界面e^-转移，产生的·OH能够将CR氧化降解为CO₂和H₂O等无机小分子物质。