表面增强拉曼光谱（SERS）因其灵敏度高、特异性强和可无损原位检测等优点,已发展成为一种功能强大的分析技术,但通常混合体系的SERS快速检测仍然存在巨大的技术挑战.本文采用液-液两相界面自组装法制备了大面积和高均匀性的Au@SiO₂单层膜SERS基底,结合薄层色谱（TLC）,构建了新型TLC-SERS联用技术,将TLC的快速分离和SERS的高灵敏检测有机结合,克服了混合体系检测中分离叠加光谱和出现假阴性结果的困难.系统研究了内置Au@SiO₂单层膜SERS基底的稳定性和均匀性,解决了以往TLC-SERS联用技术中分离斑点二次扩散和硅胶背景干扰等问题.通过新型TLC-SERS联用技术,实现了模型反应苯硼酸和3-溴吡啶的Suzuki偶联反应过程的监测,以及分离鉴定无标准样品的未知烯烃加成反应产物.结果表明,通过SERS对TLC分离后的斑点所含物质进行结构分析,对分离后出现斑点重叠而难以区分的样品进行成像技术分析,获得相对应物种的信息.该新型联用技术可为解决众多难以分离鉴定的有机化学反应混合产物的难题提供新思路.