以三聚氰胺为前驱体，通过热缩聚法制备了块体石墨相氮化碳g-C₃N₄（BCN），并利用不同浓度的H₃PO₄对BCN进行水热处理，制备了质子化改性的g-C₃N₄（PBCN_x），再经二甲基亚砜（DMSO）溶剂纯化，得到相应的PBCN_x-D样品.通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、元素分析（EA）和N₂气吸附-脱附测试（BET）对样品进行了表征.结果表明，PBCN_x-D不仅保留了g-C₃N₄的原始结构，而且具有松散的薄层结构、更大的比表面积及更多的氨基缺陷，这些特性提高了其光催化活性.瞬态光电流（TPC）、电化学阻抗（EIS）、光致发光光谱（PL）和紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）分析结果表明，PBCN_x-D的光生电子-空穴对复合率明显降低.BCN在质子化过程中形成了光响应较差的蜜勒胺分子，经DMSO溶剂纯化后，PBCN_x-D的光电化学性能得到进一步提升.在光催化产H₂O₂实验中，PBCN₁₀-D表现出最佳的光催化活性，光照5 h,H₂O₂产率为0.502 mmol/L，为初始BCN的7.17倍.