顶空气相色谱法测定艾曲波帕原料药中残留溶剂

彭畅, 李晓宁, 徐唱, 汪旭东, 邓亚萍, 肖琴

山西医科大学学报 ›› 2025, Vol. 0 ›› Issue (07) : 811-815. DOI: 10.13753/j.issn.1007-6611.2025.07.012

顶空气相色谱法测定艾曲波帕原料药中残留溶剂

  • 彭畅, 李晓宁, 徐唱, 汪旭东, 邓亚萍, 肖琴
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摘要

目的 建立同时测定艾曲波帕原料药中8种有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、正庚烷和吡啶)残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),程序升温,进样口温度为250℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为2.5 mL/min,分流比为10∶1,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为25 min。对建立的方法进行专属性、线性和范围、检测限和定量限、精密度、重复性、加样回收率、稳定性考察。结果 艾曲波帕原料药中8种残留溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、正庚烷和吡啶)在一定浓度范围内显示良好的线性(r>0.999),定量限分别为6.0,7.6,6.2,4.0,1.5,0.76,0.75,3.9μg/mL;检测限分别为2.0,2.5,2.1,1.3,0.5,0.25,0.25,1.3μg/mL;平均回收率分别为102.4%,101.7%,101.6%,100.6%,101.4%,98.2%,100.7%和99.9%;RSD值分别为1.9%,1.7%,1.9%,1.7%,2.1%,1.9%,1.5%和1.5%(n=9);专属性、精密度、重复性、稳定性均符合方法学验证要求。结论 本研究所建立的顶空气相色谱法适用于艾曲波帕原料药中8种残留溶剂的测定。

关键词

顶空气相色谱法 / 艾曲波帕原料药 / 残留溶剂 / N-甲基吡咯烷酮 / 正庚烷 / 三乙胺 / 氨水

中图分类号

R927.2 / O657.71

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彭畅, 李晓宁, 徐唱, 汪旭东, 邓亚萍, 肖琴. 顶空气相色谱法测定艾曲波帕原料药中残留溶剂. 山西医科大学学报. 2025, 0(07): 811-815 https://doi.org/10.13753/j.issn.1007-6611.2025.07.012

基金

国家自然科学基金青年基金项目(32300641); 山西省应用基础研究面上项目(202103021224238); 山西省留学人员科技活动择优资助项目(20230024); 山西省回国留学人员科研资助项目(2022-118)

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