针对水中重金属离子的污染问题，本文利用冰模板诱导的快速冷冻干燥和造孔技术，制备了具有丰富孔道结构的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物（2,2,6,6-tetramethylpiperidine oxide,TEMPO）氧化纳米纤维素（nano-crystalline cellulose,TOCNF）/聚丙烯酸（Poly acrylic acid,PAA）复合气凝胶（composite aerogel,TP复合气凝胶）。探究了TOCNF和PAA的配比对复合气凝胶形貌和结构的影响，当TOCNF∶PAA=6∶4（TP-6）时，TP-6复合气凝胶展现出完整互联的孔结构和最大的比表面积（246.7 m²/g）。TP-6复合气凝胶中丰富的孔结构和其中大量的羧基和羟基赋予了其优秀的重金属离子吸附特性，在pH为1.0～6.5的范围内，TP-6复合气凝胶对重金属离子的吸附能力随pH增加逐步增强。在pH为6.5时，TP-6复合气凝胶对Cu²⁺、Pb²⁺和Cd²⁺的最大吸附量分别为115.2 mg/g、136.1 mg/g、137.2 mg/g。本文提出的冰模板诱导的快速冷冻干燥和造孔技术为废水中重金属离子的绿色、高效去除提供了参考思路。