煤矸石山自燃是煤氧剧烈反应的过程，会随之产生大量的SO₂、CO、H₂S、CO₂等有毒有害气体，严重影响矿区环境和人民生命财产安全。因此，急需通过新的科学技术治理相关问题。本文基于可注性实验，通过注浆灭火来实现隔氧降温堵漏，以达到灭火阻燃的目的，对比自制的粉煤灰基注浆材料、黄土注浆材料和石灰注浆材料在冷态和热态两种情况下灭火效果的差异、组分变化以及与煤炭界面的微观形貌来分析灭火效果。结果表明：（1）在冷态条件下，粉煤灰基注浆材料固水能力较好，与粒径为8 mm～18 mm矸石颗粒粘结效果较好，其中固结体长度可以达到38 mm，且成胶完全，形成的注浆材料比较稳定；同时粉煤灰基注浆材料的流动深度可达到323 mm，流动性最优，下渗速度也相对较慢。（2）在热态条件下，粉煤灰基注浆材料与煤炭界面的固化体呈现结构密实，孔隙和裂缝较少的稳固状态。（3）在冷态和热态条件下，粉煤灰基注浆材料的主要成分为Ca（OH）₂、CaCO₃和硅线石，Ca（OH）₂和CaCO₃的衍射峰较强，冷态/热态条件变化前后粉煤灰基注浆材料的主要水化产物无明显变化，Ca（OH）₂和CaCO₃的衍射峰仍然较强，说明粉煤灰基浆液在灭火过程中较为稳定，生成的Ca（OH）₂可以中和矸石燃烧过程中产生的SO₂等酸性气体，而较多CaCO₃的存在也可以有效围堵矸石块孔隙，减少空气通道，更有利于灭火。研究结果表明，利用粉煤灰制备注浆灭火材料不仅灭火效果较好，而且能够实现固体废弃物规模化利用，达到以废治废的目的。