[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)国家级纯度标准物质，为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量，采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量，采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量，以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量。定量核磁共振法采用苯甲酸为内标，选择合适的共振峰，内标法定量标准物质的纯度，并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%,定量核磁共振法定值结果为99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好，且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范，目前已被批准为国家一级标准物质，并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中。