以壳聚糖(chitosan, CS)为模板，通过抗坏血酸(ascorbic acid, VC)原位还原亚硒酸法制备壳聚糖-纳米硒体系(chitosan-selenium nanoparticle, CS-SeNPs)现已得到广泛研究，但是Vc在该体系中除还原亚硒酸外，也可能对体系制备后的稳定过程产生影响。以不同分子量(3 kDa和200 kDa)的壳聚糖为模板分别制备CS(l)-SeNPs以及CS(h)-SeNPs,首先表征其微观形貌及化学结构，并在稳定不同天数进行透除Vc处理，测定不同CS-SeNPs的颗粒粒径、ζ-电位、微观形貌及元素组成的变化；进一步借助X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等分析Vc对CS-SeNPs制备后稳定过程中Se的晶型结构及体系化学结构的变化。结果表明：在第1天透除Vc,相比于未透除组不同CS-SeNPs的颗粒粒径均增加且随着稳定时间的延长未发生改变，ζ-电位逐渐降低；稳定14天后，Vc的去除仍造成CS(l)-SeNPs的聚集，而对CS(h)-SeNPs影响较小。除此之外，Vc在CS-SeNPs制备后稳定初期可通过影响体系中糖链分子O-H、N-H氢键的作用，进而影响体系的化学结构及Se的晶形结构。本研究为Vc或其他还原性小分子原位法制备纳米颗粒后稳定过程的解析提供新思路。