采用水热法制备了Fe₃O₄/CuCo₂S₄复合催化剂，利用SEM、XRD、EDS对0.25-Fe₃O₄/CuCo₂S₄复合材料的表面形貌和结构进行表征，研究了复合催化剂活化PMS降解染料废水的效能。实验结果显示，在室温条件下，加入200 mg/L PMS、125 mg/L催化剂，20 mg/L RhB在40 min内去除率达到99.5%。自由基淬灭实验表明，Fe₃O₄/CuCo₂S₄活化PMS产生的羟基自由基、硫酸根自由基和单线态氧等活性物质均参与了RhB降解过程。回收实验表明，4次循环使用后RhB的降解率仍能达到94.2%,表明Fe₃O₄/CuCo₂S₄复合催化剂具有良好的可重复利用性和优异的催化活性，易于回收。Fe₃O₄/CuCo₂S₄可用于有机物水污染的处理。