采用一步水热法构建了ZnIn₂S₄/CaIn₂S₄（ZIS/CIS）异质结光催化剂。通过XRD、SEM、DRS、电化学测试等表征研究此异质结光催化剂的晶体结构、形貌、光学性质及光生载流子的分离效率，在模拟可见光下考察其对甲基橙的降解效率。实验结果表明，ZIS/CIS异质结材料对甲基橙的降解效果明显优于CIS和ZIS。ZIS摩尔分数为30%的复合样品具有最佳的甲基橙降解效率，60 min内达到95.54%,并且具有良好的稳定性。