[目的]建立一种快速测定薄膜前处理槽液中硝酸根和亚硝酸根离子含量的新方法。[方法]采用硝酸根选择性电极快速测定薄膜前处理槽液中的硝酸根和亚硝酸根离子的含量，考察了不同条件对测定结果的影响。[结果]添加2%的离子补强剂可以促进电极稳定。pH在4～8之间对测定结果影响不大。加入亚硝酸盐含量2倍的氨基磺酸可以消除NO₂^-对测定NO₃^-的干扰。加入KMnO₄和双氧水可以实现NO₂^-到NO₃^-的完全转化，从而可以用硝酸根离子选择性电极测定槽液中的亚硝酸根离子。该方法测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率在95%～105%之间，与离子色谱的测定结果基本一致。[结论]用离子选择性电极测定薄膜前处理液中的硝酸根和亚硝酸根离子含量快速、简便、准确，可在生产现场使用。