[目的]通过磷酸盐涂层提高镍基粉末高温合金的抗高温氧化性能。[方法]采用手工空气喷涂技术，在镍基粉末高温合金表面制备了磷酸盐防护涂层。该涂层以磷酸盐为粘结剂，Co基金属粉末作为底层填料，金云母作为面层填料，形成双层防护结构。研究了涂层在700、750和800℃下的高温氧化行为。利用扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）表征涂层的微观组织变化，利用X射线衍射仪（XRD）表征涂层的物相组成。[结果]在高温氧化过程中，涂层结构基本完整，涂层中的Al元素发生了由金属粉末内部向金属粉末表面的定向迁移，在金属粉末表面形成一层Al₂O₃保护膜。在750℃和800℃氧化过程中，基体与涂层界面处生成一层Al₂O₃保护膜，有效阻止了氧元素向基体的扩散。通过氧化动力学研究发现，涂层在上述3种温度下的平均氧化速率均小于0.1 g/（m²·h），为完全抗氧化级。[结论]该磷酸盐涂层具有优异的抗高温氧化性能，可用于镍基粉末高温合金的高温防护。