[目的]Ni–P–WS₂化学镀层具有良好的润滑性能，但其耐磨性不足，难以满足高温、重载等苛刻工况需求。[方法]通过在Ni–P–WS₂复合镀液中添加Si₃N₄纳米颗粒，化学镀得到Ni–P–WS₂–Si₃N₄复合镀层，并进行400℃退火处理。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和摩擦磨损试验机分析了镀层的组织结构及其在不同温度下的摩擦学特性。[结果]随着镀液中Si₃N₄用量增加，Ni–P–WS₂–Si₃N₄复合镀层表面呈现致密化趋势，在4.0 g/L时镀层的Si₃N₄含量、硬度和平均摩擦因数达到峰值，而磨损率在所有测试温度下均单调下降。随试验温度升高，Ni–P–WS₂–Si₃N₄复合镀层的磨损机制由室温下的粘着磨损转变为高温下的磨粒磨损。Si₃N₄的加入显著提升了镀层的高温稳定性，在600℃时仍未出现磨穿现象。[结论]Si₃N₄用量为4.0～5.0g/L时，退火态Ni–P–WS₂–Si₃N₄复合镀层在25～400℃范围内均展现出优异的摩擦学性能，其耐磨性为Ni–P–WS₂复合镀层的5倍以上，适用于高温、重载等服役环境。