[目的]剥离层是成功制备和应用附载体极薄铜箔的关键所在。针对目前单一无机或有机剥离层存在的问题，开展了无机-有机复合剥离层的研究，以期实现载体箔/剥离层/极薄铜箔的多界面剥离强度的差异化控制。[方法]首先电沉积制备了35μm厚的铜箔为载体箔，然后依次电沉积Zn–Ni合金层和浸镀2-巯基苯并咪唑(2-MBI)有机层，构建了无机/有机复合剥离层，最后在复合剥离层上电沉积极薄铜箔，制备出附载体极薄铜箔。[结果]Zn–Ni合金层浸镀于2-MBI中时，2-MBI分子可通过其N原子和S原子与Zn、Ni发生键合而锚定在合金层表面，进而构成Zn–Ni合金/2-MBI复合剥离层，令载体箔与极薄铜箔之间的剥离强度适中(约0.083N/mm)，且两者剥离后极薄铜箔的光面无Zn–Ni合金残留。[结论]采用无机/有机复合剥离层可实现载体箔/剥离层/极薄铜箔多界面剥离强度的差异化控制，为成功制备附载体极薄铜箔奠定了基础。