使用硫酸镍、硝酸亚铁、次亚磷酸钠和柠檬酸钠在泡沫镍为载体的基底上，采用电沉积方法制备出Ni-Fe磷化物电催化剂，通过SEM测试表征催化剂的结构及形貌，使用EDS能谱仪对样品表面的元素分布，并通过电化学测试催化剂的析氧和析氢及催化活性等参数.结果表明：在10 mA/cm~2电流密度下，Ni-Fe磷化物过电位为232 mV,在-10 mA/cm~2电流密度下过电位为162 mV;Ni-Fe磷化物的催化活性面积(Cdl)为30.7 mF/cm~2,相较于Ni磷化物和Fe磷化物的过电位及活性催化面积均有所提升.