目的：探讨微量尿液中汞含量的原子荧光光谱测定法，并在某高校大学生人群尿液汞含量检测中加以应用。方法：建立微量尿中汞含量的原子荧光光谱测定法，通过线性范围、相关系数、检出限、精密度和加标回收率等指标对该检测方法进行评价，将此方法应用于某高校大学生微量尿中汞含量的检测。结果：方法学评价结果显示，原子荧光光谱法测定微量尿中汞含量的线性范围为0.00～1.00μg/L，相关系数为0.9995，检出限为0.005μg/L，样品加标回收率为92.55%～97.48%，相对标准偏差为0.22%～0.25%。大学生尿液检测结果表明，汞含量分布范围0.078～9.154μg/L，平均值为3.448μg/L，男性与女性大学生尿汞含量平均水平近似，且性别之间差异无统计学意义（P <0.05）。结论：本实验条件下建立的微量尿原子荧光光谱测定法操作简便、灵敏度高、检出限低，可为微量生物样本的汞含量检测提供参考依据。