针对传统商业Pt/C电催化剂在酸性电解质特别是盐酸中稳定性差这一问题，采用先冷凝回流后低温煅烧法制备了稳定性良好的高效氢氧化反应电催化剂即碳载硫化铑（RhxSy/C）纳米催化剂，结合物理表征手段以及在1 mol/L HCl中的电化学测试，考察了煅烧热处理的温度对电催化剂催化性能的影响。结果表明：不同的煅烧温度造成了RhxSy/C纳米颗粒中不同的晶相组成，进而影响催化剂的整体催化性能。在350℃煅烧温度下制备的RhxSy/C催化剂既拥有一定氢氧化活性，同时也呈现出良好的稳定性，经过1000圈加速老化稳定性测试后仍能保持87.1%的催化活性。