为了制备高氮含量的氮掺杂活性炭（N-AC），以壳聚糖为原料、KOH为活化剂，采用碱活化法原位制备氮掺杂活性炭。通过比表面积分析（BET）、X-射线衍射仪（XRD）和X-射线光电子能谱（XPS）表征氮掺杂活性炭的结构及组分，并分析氮掺杂活性炭的电化学性能，研究碱炭比及炭化温度对氮掺杂活性炭物理性能和电化学性能的影响。结果表明：氮掺杂活性炭的石墨化程度随碱炭比的增加而降低，随炭化温度的增加而增加；氮掺杂活性炭的比表面积随着碱炭比的增加而增加，随炭化温度增加先增大后减小，而含氮质量分数随之减小；氮掺杂活性炭的最佳制备条件为碱炭比0.5∶1，炭化温度700℃，此时氮掺杂活性炭N-AC-0.5-700的比表面积为798 m²/g，总氮质量分数为3.52%，并含有较高比例的无序碳含量，其电极具有最佳的电化学活性、最小的电子传输阻力及最佳的氧还原性能，相比普通椰壳活性炭电极的电化学及氧还原性能均有较大提升。