为改善聚丙烯酸（PAA）纤维的性能，在湿法纺丝过程中基于铁离子配位反应成功制备了可拉伸PAA初生纤维，利用后拉伸以及热定型工艺优化纤维性能，并探究其作为Fenton催化剂在染料废水处理领域的应用。结果表明：相较硫酸铁盐，氯化铁盐配位的PAA纤维具有更为优异的力学性能和尺寸稳定性；后拉伸和热定型工艺可显著提高PAA纤维的力学性能和催化活性，并抑制铁离子的流失，拉伸20倍且在130℃定型的纤维断裂强度为1.42 cN/dtex，与未拉伸纤维相比提高了914.3%，且可在3 min内脱色90%以上的亚甲基蓝（MB），循环使用40次未出现脱色率衰减现象。