为研究改性壳聚糖对水中Ni（Ⅱ）的吸附性能，以三聚磷酸钠为交联剂，对经过乙酸-双氧水体系氧化后的壳聚糖进行一步离子交联，制备改性壳聚糖吸附材料。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪等对材料的微观形貌、分子结构及物相进行表征；采用条件实验探究改性壳聚糖吸附性能的影响因素，并对其吸附热力学进行分析。结果显示：改性后的壳聚糖呈纳米片状结构，成功实现了三聚磷酸钠中P—O与壳聚糖中—NH₂之间的交联；在三聚磷酸钠浓度为10 g/L、双氧水用量为5 mL、交联温度为40℃条件下制备的改性壳聚糖表现出较好的吸附性能，当pH为7、吸附时间为120 min、三聚磷酸钠改性壳聚糖投加量为50 mg时，其对Ni（Ⅱ）的去除率达到83.71%;改性壳聚糖对Ni（Ⅱ）的吸附行为符合Langmuir等温吸附模型，吸附过程为自发吸热过程。