以尿素和三聚氰胺为原材料，通过热聚合制备层状多孔g-C₃N₄材料。以醋酸锌为锌源，g-C₃N₄为基体材料，水热法制备异质结构ZnO@g-C₃N₄材料。利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、荧光光谱和紫外/可见光漫反射光谱等手段对ZnO@g-C₃N₄材料进行表征。结果表明，g-C₃N₄和ZnO@g-C₃N₄具有多孔片层结构，并且ZnO均匀分布于片层g-C₃N₄表面，形成异质结构。荧光光谱说明ZnO@g-C₃N₄异质结构加快了电子和空穴的迁移，降低了电子和空穴的复合率。紫外/可见光漫反射光谱监测亚甲基蓝的特征峰变化，证明了ZnO@g-C₃N₄异质催化剂可有效降解亚甲基蓝染料。ZnO@g-C₃N₄催化后离心回收循环利用，多次循环后降解效率未明显降低，说明ZnO@g-C₃N₄可以重复利用。