磷酸铁锂（LiFePO₄）以其高安全性、低成本和长寿命的特点，目前已经成为市场主流的正极材料之一。压实密度和放电比容量作为LiFePO₄的主要评价指标，直接影响LiFePO₄产品的市场竞争力。为了推动高压实密度/高容量LiFePO₄产品的技术发展，基于当前主流的生产工艺，通过固相法和碳热还原法相结合的方式合成LiFePO₄材料，分别从添加剂TiO₂的加入量、砂磨粒径和烧结温度3个方面入手调整工艺参数，通过对LiFePO₄进行物化分析和电化学性能测试，考察各工艺参数对产品性能的影响。实验结果表明：当n（Fe）∶n（Ti）为1∶0.019 0时，Ti⁴⁺掺杂有效抑制晶粒二次生长，使0.1 C放电比容量提升6%，达到160.9 m A·h/g；控制砂磨粒径d₅₀在0.42～0.44μm可获得2.51 g/cm³高压实密度；780℃烧结温度下材料呈现均匀粒径分布，压实密度达2.52 g/cm³，且2 C倍率容量只比0.1 C下降11.9%。该工艺优化为正极材料行业的技术革新和产业化发展提供参考。