随着我国湿法磷酸产业的发展，解决萃余酸高效资源化利用具有重大意义。以碳酸钠为脱氟剂、硅藻土为助脱氟剂，对絮凝沉淀法净化萃余酸得到的澄清液进行脱氟处理。单因素实验表明，最优条件为搅拌转速300 r/min、时间60 min、温度50℃，在此条件下萃余酸净化液w(F)降为0.17%，氟去除率为61%。基于响应面法（BBD）的多因素优化表明，搅拌转速对脱氟效果影响最显著，二次回归模型R2=0.992 3，预测精度高。修正优化条件为搅拌转速350 r/min、时间54 min、温度51℃，3次平行实验实测萃余酸净化液w(F)为0.162 1%，与预测值0.160 7%接近，氟去除率61.4%。本研究为萃余酸脱氟及资源化利用提供了工业化可行方案。