磷石膏试样经过氢氟酸、硫酸及碳酸铵等试剂处理后，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES法和火焰光度法测定总钾、总钠含量，对其精密度、准确度进行比较。结果表明：两种方法在一定范围内测定总钾、总钠均有良好的线性关系，ICP-OES法对总钾、总钠的检出限分别为0.041 mg/L和0.072 mg/L，火焰光度法对总钾、总钠的检出限分别为0.155 mg/L和0.158 mg/L,ICP-OES法对总钾、总钠的加标回收率在96.1%～105.8%，火焰光度法对总钾、总钠的加标回收率在102.3%～107.2%。两种方法均适用于磷石膏中总钾、总钠含量的测定，ICP-OES法灵敏度和精密度更高，对多组分测定更显优势。