磷石膏是湿法磷酸生产过程中产生的固体废弃物，磷石膏中可溶性磷氟限制了磷石膏在建筑行业的应用。通过柠檬酸协同表面活性剂分步去除磷石膏中磷氟杂质，对柠檬酸浓度、表面活性剂种类及工艺流程进行优化，采用激光粒度分析仪、zeta电位仪、扫描电镜-能谱仪（SEM-EDS）对净化前后磷石膏进行微观表征，探究磷石膏在柠檬酸净化和表面活性剂净化过程的除杂机制。研究结果表明：在柠檬酸质量分数为3%、以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为阳离子表面活性剂时，磷石膏中磷氟杂质的去除率最高，可溶磷去除率可达98.00%，可溶氟去除率可达98.73%，满足井下填充材料及二水磷石膏露天填充材料渗滤液中对P、F及pH的控制要求。