采用氟硅酸法对萃余酸脱镁具有工艺简单、成本低和脱镁效果好的优点，但副产的脱镁渣杂质含量高、成分复杂，未得到有效利用。将萃余酸脱镁渣与浓硫酸在高温下反应会产生含水蒸气、SiF4及HF的混合气体，混合气体直接和萃余酸反应或先将混合气体吸收后再用于萃余酸脱镁，剩余的反应料渣为以硫酸镁为主的固体镁肥。考察硫酸添加比例、反应温度、返料比对反应的影响及材质和加热设备的选择。结果表明，通过优化工艺条件脱镁渣脱氟率达95%以上，实验室条件下，经过两级吸收可吸收绝大部分氟，吸收率达到92.24%，同时可得到质量分数32.42%的含氟酸用于脱镁，工艺整体可行。但由于经济性，目前难以实现工业化。