采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）建立一种快速、准确测定湿法磷酸中硫酸根含量的方法。湿法磷酸样品经硝酸溶解，控制待测溶液酸度，用ICP-AES在180.731 nm处测定湿法磷酸中w(SO42-)，方法检出限为0.065 7μg/mL，相关系数R2为0.999 0，回收率为94.51%～104.61%，相对标准偏差为1.44%，测定结果与重量法吻合。方法快速、简单，准确度高，重现性好。