以工业磷酸一铵及氯化钾为原料制备高纯磷酸二氢钾产品，探究各反应条件对产品纯度及收率的影响。反应阶段最佳条件为工业磷酸一铵与氯化钾摩尔比1.00∶1.40、反应温度100℃、过滤温度30℃；提纯阶段最佳条件为重结晶蒸发量75%、过滤温度40℃；重结晶后固体溶于水制成溶液，甲醇与溶液按照体积比1.0∶1.5进行萃取，可以得到单次收率48.26%、纯度99.88%的磷酸二氢钾产品。各级反应残液均可作为原料再利用，萃取剂通过蒸馏进行回收，整个流程无资源浪费。