半纤维素酸解后的溶液中富含多种糖类，但现有分离和纯化步骤复杂。为此，提出一种简单高效的从半纤维素水解液中分离和提取结晶木糖的方法及实现流程。利用苯硼酸对木糖的优先选择性得到硼酸酯木糖（XDE）中间产物，在乙酸乙酯中与丙二醇发生酯交换反应，以沉淀的形式得到高纯度的结晶木糖，5次循环使用后木糖的平均得率为75%，纯度高达99.8%。该方法采用绿色溶剂，在室温下通过串联体系反应获得木糖，省去了工业生产中脱色、除盐和重结晶等复杂流程，实现了木糖高效提取分离，减少能源消耗和环境污染。