针对玉米秸秆水热制备航油过程和杨木发酵制备乙醇过程中产生的木质素残渣，采用超临界乙醇催化解聚的方法将其转化为单酚类化合物．反应温度为280℃、反应时长12 h时，木质素的液化率可达到86.3%，单体酚类的产率最高分别达到2.43%和1.89%．进一步的GPC和2D HSQC NMR检测结果表明，木质素解聚油中存在大量以α-O-4、5-5’、5-O-5’和二苯乙烯结构连接的二聚体和三聚体，针对此类顽固的化学键开发高效催化剂是提高木质素单酚产率，挖掘木质素高值化利用潜能的关键．