为快速检测木薯的灰分和水分含量，以同地块同一时期木薯种质资源为材料进行建模，采用GB 5009.3—2016和GB/T5009.4—2016法对木薯灰分和水分含量进行测定，同时使用近红外光谱分析仪对137份样品进行光谱采集，利用TQ Analyst 9.0分析软件，采用偏最小二乘法（PLS）构建木薯灰分和水分近红外定标模型。实验结果显示，木薯灰分、水分模型相关系数（R）分别为0.94、0.93，校正均方根误差（RMSEC）分别为0.22、0.48，预测均方根误差（RMSEP）分别为0.21、1.46，交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.40、1.54；选用未参与建模的20份木薯种质资源对该模型进行外部验证，预测值与真实值进行差异性分析（P>0.05）,P值分别为0.464、0.459说明差异无显著性，表明该模型可适用于木薯灰分和水分检测。