开发了一种基于金属有机框架材料（MOFs）UiO-66新型分散固相萃取方法。该方法采用UiO-66为吸附剂，用于选择性富集提取米糠油中的目标农药残留物，并结合气相色谱-三重串联四极杆质谱（GC-MS/MS）进行检测。结果表明，方法线性相关系数在0.999 2～0.999 8之间，具有良好的线性关系。农药的检测限为0.357～1.824 ng·g^-1，定量限为1.19～6.08 ng·g^-1。通过加标回收实验，评估了方法的准确性和精密度。农药的加标回收率为74.1%～116.9%。日内平行性实验精密度为2.1%～6.1%，日间平行性实验精密度为8.3%～12.7%，满足农药残留分析（RSD≤20%）的要求。将此方法成功应用到四种不同品牌的米糠油中目标农药残留的检测。