单对甲苯磺酰-α-环糊精酯（mono-OTs-α-CD）是制备其他α-CD单衍生物的重要中间体。建立了一种测定α-环糊精对甲苯磺酰化反应产物的液相色谱新方法。3种不同碳位上（C3、C2和C6）的（mono-OTs-α-CD）在ODS柱上被完全分离，保留时间依次为7.70、10.08和12.18 min。它们在5～500 mg·L^-1范围内的线性回归方程分别为y=89.176x-559.19（R²=0.999 0）,y=87.917x-430.16（R²=0.999 6）和y=70.529x-24.259（R²=0.999 2）,回收率为92.5%～102.3%,RSDs小于1.8%,检出限（LOD）较低(0.5 mg·L^-1),说明该方法的准确性和精密度较好，能满足反应监测要求。初步考察了原料投料比、反应温度、反应时间和反应体系酸碱度对单取代反应的影响，在优化的反应条件（投料比为1:2,反应温度为15℃,反应时间为15 min）下，C3位上的mono-OTs-α-CD产率可达34.84%（n=3）。