为了充分开发柑橘加工废弃资源的价值，本文以赣南脐橙皮为原料，探究橙皮苷和果胶联产工艺及其理化性质。通过单因素和正交实验得到橙皮苷和果胶联产最优工艺条件，通过高效液相色谱、傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪、紫外光谱等仪器评价橙皮苷纯度及表征其结构，借助果胶酯化度、溶解度、pH值、红外光谱等来表征橙皮果胶的理化性质。结果显示，通过碱溶酸析法纯化橙皮苷，在料液比（g/mL）1：50、碱溶pH值12.5、提取时间30 min、酸析pH值5.0时，橙皮苷纯度最佳为96.79%，且得率为50.64%。在料液比（g/mL）1：20,pH值2.2，提取时间60 min，提取温度90℃的条件下，橙皮果胶得率最高，达22.38%，果胶中半乳糖醛酸含量为79.20%，酯化度为77.16%，胶凝度为153.3度，果胶酸不溶灰分为0.83%,pH值为2.79，以上指标表明该橙皮果胶为优质高酯果胶。