纳米零价铁(nZVI)具有反应活性强、选择性好、易功能化的特点，是一种优良的铀吸附剂，但其在矿区含铀废水的处理中仍然面临着易氧化、稳定性差和活性位点有限的问题。为了提高其稳定性，同时增加其活性位点，本研究制备了纳米零价铁氮掺杂碳纳米纤维(nZVI@NCNFs)，并结合更有利的电化学供电方法，优化操作参数来提升其除铀性能。结果表明，本研究所制备的nZVI@NCNFs的抗氧化性和稳定性明显提高；采用电化学脉冲法时，在频率为100Hz、电位为-0.8V和0V交替的条件下，实现了矿区废水中铀的高效提取，6h内电化学脉冲法的铀去除率可达95%，其吸附速率是同等条件下电化学恒电位法的3倍，是物理化学吸附法的6倍；且nZVI@NCNFs具有良好的长期稳定性，15次循环实验后nZVI@NCNFs材料的铀吸附容量可达729mg/g。本研究提供了一种电极材料和高效电化学技术相结合的策略，也为其他金属资源的回收提供了参考。