六偏磷酸钠是一种使用广泛的功能性磷酸盐，可用于洗涤、水处理、食品、选矿等工业生产中。六偏磷酸钠传统生产工艺较为陈旧，为了开辟新的原料来源及合成路线，尝试采用Na₂SO₄与H₃PO₄直接反应，以降低原料成本。文章研究了该直接反应的可行性并研究煅烧温度、煅烧时间和物料配比3种变量对该反应的影响，实验发现在煅烧条件下，Na₂SO₄和H₃PO₄混合物发生复分解反应，Na₂SO₄中S以气态形式逸出反应体系，剩余Na元素参与形成六偏磷酸钠，随着煅烧时间增加或煅烧温度提高，原料Na₂SO₄分解更为彻底，从产物的残留S含量以及XRD检测结果中发现衍射峰变平缓最终形成玻璃态物质，实验结果表明在煅烧温度为800℃、煅烧时间为1 h、物料配比为（1.01～1.02）∶1时制备的六偏磷酸钠效果最佳。本新工艺具有流程缩短、能够用低价值Na₂SO₄原料替代高价值Na₂CO₃的优势，值得进一步研究。