采用水热法合成了一种结构新颖的二维层状钴铁双金属配合物[Co（phen）₃·Fe（phen）₃·2Co（DPC）₂·2Fe（DPC）₂]·2H₂O（phen=1,10-菲啰啉,DPC=2,6-吡啶二羧酸）。采用单晶 X射线衍射对其结构进行了表征,测试结果表明,该配合物属于三斜晶系、P1空间群,其晶胞参数为:Mr=2782.43,a=13.1026（9）nm,b=14.2989（9）nm,c=18.2455（10）nm,α=105.117（2）°,β=103.177（2）°,γ=100.122（2）°,V=3111.0（3）?³,Z=1。