针对燃料电池氧发生还原反应（ORR）、氧析出反应（OER）所需催化剂材料存在的储量稀少、价格昂贵及ORR、OER性能不能兼得等问题，提出一种利用水-浴法，掺杂Fe、Ni制备FeNi/C-PM-X双功能催化剂的方法。利用场发射扫描电镜、场发射透射电镜分析其表面形貌、组成元素；利用物理吸附仪表征样品的比表面积和孔径；利用X-射线衍射仪测试材料的晶格结构；利用光谱仪(分析样品的石墨化程度；利用X-射线光电子能谱仪表征样品元素价态、元素含量及含有的官能团。研究发现，催化剂FeNi/C-PM-900具有优异的抗甲醇中毒能力，且氧还原反应半波电位达0.801 V，可与铂基催化剂相媲美；电流密度为10 mA·cm^-2时，FeNi/C-PM-900的氧析出反应过电位为0.44 V，双功能催化剂良好；Fe、Ni金属掺杂碳材料具有较理想的比表面积和稳定性。实验结果表明，Fe掺杂可大大加速电荷转移动力学，并在Ni中心与自身之间产生协同效应，可极大提高氧还原和氧析出性能。