采用逐步水热法制备了Ti/TiO₂-ZnCo₂O₄异质结构光电极。为进一步提高Ti/TiO₂-ZnCo₂O₄的电荷转移性能，通过改变前驱体溶液浓度以优化纳米异质结构，当硝酸锌与硝酸钴的添加量分别为25和50 mmol/L时复合电极光吸收性能最佳。多种电化学表征结果显示，经调整优化的Ti/TiO₂-ZnCo₂O₄Ⅲ表现出较低的电荷转移电阻、较负的偶联腐蚀电位及低开路电位，将其作为高活性阴极材料，可以实现对304不锈钢的保护。Ti/TiO₂-ZnCo₂O₄Ⅲ的高效电流效率表明其具有高效光生阴极材料的应用潜力。