采用水热法制备了铁镍尖晶石硫化物（FeNi₂S₄）催化剂;利用XRD、EDS、SEM和FT-IR对FeNi₂S₄催化剂的结构和表面形貌进行表征;以盐酸四环素溶液为污染物模型,通过研究FeNi₂S₄催化剂活化过一硫酸盐降解盐酸四环素评价其催化活性。实验结果表明,在室温条件下,加入100mg/L催化剂、400mg/L氧化剂,在60min内15mg/L盐酸四环素的降解效率达到93.1%。自由基猝灭实验及电子顺磁共振分析表明,FeNi₂S₄活化过一硫酸盐产生的硫酸根自由基、羟基自由基、单线态氧和超氧自由基均参与了盐酸四环素的去除过程。催化剂历经4次循环后降解盐酸四环素效率仍能达到88.1%。FeNi₂S₄具有良好的重复利用性能,是用于污水处理的有效催化剂。