将椰壳纤维经过碱处理、甲基三甲氧基硅烷（MTMS）疏水化改性制备了具有孔隙结构的疏水椰壳纤维吸附材料（HCF）。通过SEM、EDS、FT-IR、XRD对HCF的表面形貌及化学结构进行了表征，通过静态水接触角研究了HCF的表面润湿性能。结果表明，HCF的静态水接触角为126°,在不同pH的溶液中水接触角都保持在125°以上。HCF对原油、泵油、葵花籽油、机油、大豆油、四氯化碳等油类及有机溶剂的吸附倍率为8.49～12.88 g/g,在3 min内达到吸附饱和，具有较好的吸附量和较快的吸附速率。在0.09 MPa压力下，HCF可用于水上浮油的连续分离过程，分离通量为57 326.14 L/（m²·h）,分离效率为97.02%,具有一定的处理大量油水混合物的能力。HCF经过10次循环后依然保持良好的吸附性能，具有很好的使用稳定性。