通过控制硫化过程合成具有可调硫化程度的尖晶石结构镍钴硫化物纳米材料电极，对研究电极的晶体结构、形貌和光电催化性能特性表征分析，验证硫化对纳米材料光电催化性能的影响。以活性艳蓝作为目标污染物，评价所制电极的光电催化活性。水热硫化形成的NiCo₂S₄-0.10电极具有高析氧电势、快速载流子转移、低电阻和高光响应电流，这些特性使得NiCo₂S₄-0.10电极在2 h内对60 mg/L活性艳蓝的光电催化降解率达到91.61%（电流密度90 mA/cm²）。降解实验基于主要活性物质羟基自由基、光生空穴和超氧自由基的共同作用。研究结果对复合金属硫化物光电催化阳极的设计和优化具有重要意义。